焙燒實驗通常在馬弗爐回轉窯中進行。將鈷硫精礦和一定比例的添加劑混合后于瓷盤中，在一定的溫度下焙燒，焙燒結束后降溫，稱量焙砂的重量，取焙砂樣送分析。取少量的焙砂置于燒杯中，控制液固比4/1，緩慢滴加硫酸至點pH=2，將燒杯置于水浴中于80℃下攪拌浸出1h，浸出結束后過濾，浸出渣經洗滌后與浸出液分別送分析。
回轉窯煅燒時物料中部分錳以硫酸錳形式存在，直接進行攪拌浸出部分錳可浸出進入溶液中，主要是由于物料中夾帶了部分水溶錳。實驗中考察了在不加酸條件下反應溫度和反應時間對錳浸出結果的影響，結果表明在相同實驗條件下反應溫度和反應時間對錳浸出率無影響。在液固比1：1、反應時間1h條件下，常溫下錳的浸出率就可達到40%左右，直接水浸渣率為75%左右，但渣中錳含量仍在14%以上，需進一步進行處理。
回轉窯煅燒硫鈷化合物時，浸出過程中加入適量硫酸，錳化合物優先反應，以硫酸錳形式進入溶液中，鈷浸出率較低，可實現鈷錳的分離。實驗中考察了在室溫、液固比1：1、反應時間1h條件下，硫酸用量對鈷、錳浸出的影響，并對浸出液成分進行了分析，實驗結果如上圖所示：
隨著硫酸使用量的增多，錳的浸出率可達到85%以上，渣中錳含量可降至3-7%，渣中鈷含量達到13%以上，溶液中鈷含量低于1g/L，因此采取回轉窯煅燒可以實現鈷、錳的分離。
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